Opracowanie nowych układów sorpcyjnych na bazie krzemionki z unieruchomioną cieczą jonową | Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej

Woda jest medium, w którym obecny jest szereg różnych związków chemicznych, z których wiele, zwłaszcza w nadmiernej ilości może być szkodliwych dla środowiska a tym samym ludzkiego zdrowia. Z tego względu woda pitna powinna spełniać normy dla poszczególnych klas wód zgodne z ustaleniami Ramowej Dyrektywy Wodnej z 2000 roku. Konieczne zatem staje się monitorowania dopuszczalnej zawartości wybranych grup związków chemicznych w próbkach wód pochodzących z różnych cieków wodnych w sposób miarodajny. Do tego celu niezbędne są narzędzia, które pozwolą szybko, tanio i dokładnie ocenić poziom zawartości substancji szkodliwych w próbkach wód. W przypadku większości próbek środowiskowych wymagany jest etap izolacji/wzbogacania analitów. Bezrozpuszczalnikowa technika mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) doskonale sprawdza się na tym etapie. Technika ta charakteryzuje się dużą prostotą i posiada wiele zalet, które umożliwiają pobieranie próbek szerokiej gamy analitów z mediów charakteryzujących się złożonym składem. Jednym z istotnych problemów dla techniki SPME jest możliwość pobierania próbek analitów wykazujących wysoką polarność. Komercyjnie dostępne włókna pokryte polarną fazą stacjonarną wykazują ograniczoną użyteczność w przypadku próbek o złożonym składzie ze względu na mechanizm ekstrakcji oparty na oddziaływaniach specyficznych analit-adsorbent.

Proponowana przez nas alternatywa dla komercyjnych pokryć włókien do SPME opiera się na wykorzystaniu cieczy jonowych unieruchomionych w strukturze żelu uzyskanego z wykorzystaniem techniki zol-żel. Ciecze jonowe dzięki ogromnej popularności znajdują wiele zastosowań, jako tzw, zielone rozpuszczalniki. Swoją popularność zawdzięczają szeregowi unikalnych właściwości fizykochemicznych tj. znikomej prężności par, niepalności, wysokiej trwałości termicznej oraz powinowactwu do szerokiej gamy związków chemicznych o zróżnicowanej polarności. Z punktu widzenia proponowanych badań szczególnie istotna jest możliwość wpływania na powinowactwo cieczy jonowych do różnych typów związków organicznych i to zarówno pod kątem ich polarności jak i posiadanych grup funkcyjnych. Osobny problem stanowi sposób prowadzenia ekstrakcji z zastosowaniem cieczy jonowych. Trudności wynikają zarówno z ciekłego stanu skupienia jak i znaczącej rozpuszczalności w wodzie. Aby uniknąć powyższych problemów, jako sposób unieruchomienia cieczy jonowej na włóknie urządzenia do SPME zastosowano technikę zol-żel. Dzięki temu rozwiązaniu możliwe jest uzyskiwanie stabilnej warstwy cieczy jonowej na powierzchni włókna. Izolacja analitów przez rozpuszczenie ich w fazie stacjonarnej (cieczy jonowej) umożliwia termiczną desorpcję analitów w niskich temperaturach, dzięki czemu możliwe jest uniknięcie ryzyka rozkładu związków nietrwałych w wyższych temperaturach. Według naszego oryginalnego pomysłu włókno zostanie pokryte warstwą jonożelu (mieszanina cieczy jonowej oraz krzemionki) uzyskanego z zastosowaniem cieczy jonowych o różnych właściwościach fizykochemicznych.

Plan badań przedstawionego projektu obejmować będzie realizację następujących etapów:

• wybór odpowiedniej ciecz jonowej w oparciu o wyznaczone parametry: temperaturę topnienia, lepkość, trwałość termiczną oraz polarność;
• optymalizacja warunków otrzymywania żelu z jak największą zawartością cieczy jonowej (parametry optymalizowane: objętości prekursora, katalizatora oraz cieczy jonowej, czas tworzenia żelu);
• powlekanie włókien szklanych przygotowaną fazą stacjonarną (jonożelem), ocena struktury chemicznej oraz powierzchni uzyskanej fazy stacjonarnej z wykorzystaniem techniki elektronowej mikroskopii skaningowej (SEM) i spektroskopii dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego (EDS);
• weryfikacja przydatności przygotowanych włókien ekstrakcyjnych zostanie przeprowadzona poprzez pobieranie analitów z próbek środowiskowych (wody ściekowe, powierzchniowe lub wody pitne);
• przeprowadzanie pełnej walidacji opracowanej procedury i porównanie z komercyjnie dostępnymi włóknami do SPME.

Zbadanie potencjału ekstrakcyjnego nowych cieczy jonowych w połączeniu z techniką zol-żel do przygotowania pokryć włókien w technice SPME stanowi zasadniczy element nowości technicznej projektu. Z punktu widzenia nowości naukowej, istotny aspekt stanowi uzyskanie stabilnego mechanicznie filmu fazy stacjonarnej charakteryzującego się absorpcyjnym mechanizmem ekstrakcji. Osiągnięcie granic oznaczalności dla analitów w matrycy pierwotnej na poziomie śladów pozwoli uczynić z proponowanego rozwiązania sprawne narzędzie analityczne monitoringu zanieczyszczeń środowiska znajdujące zastosowanie na etapie przygotowania próbek do pobierania analitów. Proponowany wariant nowego rodzaju pokryć w technice SPME wykorzystany w trakcie procedury oznaczania analitów z grupy podstawowych zanieczyszczeń środowiska dostarczy informacji niezbędnych dla wiarygodnej oceny stanu środowiska i zmian w nim zachodzących oraz przyczyni się do podniesienia świadomości środowiskowej wśród szerokich kręgów społeczeństwa.