Oferta

Rejestracja widm 1D NMR (1H, 13C{1H}, 31P{1H}, 19F{1H}, 11B, 27Al, 77Se) oraz 2D NMR (COSY, NOESY, ROESY, HMBC, HMQC) w fazie ciekłej. Temperatura pomiaru dla eksperymentów standardowych = 298 °K (25 °C). Dodatkowo możliwie jest wykonanie eksperymentów zarówno w wyższych jak i niższych temperaturach (zakres od 203 °K do 333 °K).

 

Wyposażenie

Pracownia Jądrowego Rezonansu Magnetycznego (KChN) wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mr/nmr.html

 

Zasady korzystania / współpracy

Spektrometr jest dostępny do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis. Samodzielny dostęp do spektrometru mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Możliwe jest wykonanie i uzyskanie wyłącznie danych pomiarowych (tylko odpłatnie) lub kompletnej interpretacji danych pomiarowych (odpłatnie lub w ramach współpracy naukowej).

Cennik

 

Sposób przygotowania i dostarczania próbek

Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 ml rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:

Widmo

Związek organiczny

Związek kompleksowy

1H

5 mg

10 mg

31P{1H}

20 mg

40 mg

13C{1H}

20 mg

40 mg

Próbka powinna posiadać etykietę

Etykiety NMR

Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:

  • nazwa próbki,
  • nazwisko zlecającego,
  • data,
  • katedra,
  • rozpuszczalnik deuterowany,
  • rodzaj widma,
  • żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma.

Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem "Do pomiaru". Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem "Do odbioru". Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się w szafce z próbkami.

Sposób realizacji pomiarów

Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:

  • Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) – próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
  • Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) – pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).

Sposób odbioru wyników

Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.

 

Kontakt

Osoby zainteresowane przeprowadzeniem pomiarów i ustaleniem zasad współpracy proszone są o zgłaszanie się mailowo do przeszkolonych pracowników wymienionych jako osoby do kontaktu. Mail proszę również przesłać do wiadomości na adres elzbieta.szyc@pg.edu.pl

Osoby do kontaktu

dr hab. inż. Rafał Grubba rafal.grubba@pg.edu.pl
mgr Katarzyna Kowalewska katarzyna.kowalewska@pg.edu.pl
dr inż. Kinga Kaniewska-Laskowska kinga.kaniewska-laskowska@pg.edu.pl