Oferta
Rejestracja widm 1D NMR (1H, 13C{1H}, 31P{1H}, 19F{1H}, 11B, 27Al, 77Se) oraz 2D NMR (COSY, NOESY, ROESY, HMBC, HMQC) w fazie ciekłej. Temperatura pomiaru dla eksperymentów standardowych = 298 °K (25 °C). Dodatkowo możliwie jest wykonanie eksperymentów zarówno w wyższych jak i niższych temperaturach (zakres od 203 °K do 333 °K).
Wyposażenie
Pracownia Jądrowego Rezonansu Magnetycznego (KChN) wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mr/nmr.html
Zasady korzystania / współpracy
Spektrometr jest dostępny do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis. Samodzielny dostęp do spektrometru mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Możliwe jest wykonanie i uzyskanie wyłącznie danych pomiarowych (tylko odpłatnie) lub kompletnej interpretacji danych pomiarowych (odpłatnie lub w ramach współpracy naukowej).
Sposób przygotowania i dostarczania próbek
Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 ml rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:
|
Widmo |
Związek organiczny |
Związek kompleksowy |
|---|---|---|
|
1H |
5 mg |
10 mg |
|
31P{1H} |
20 mg |
40 mg |
|
13C{1H} |
20 mg |
40 mg |
Próbka powinna posiadać etykietę
Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:
- nazwa próbki,
- nazwisko zlecającego,
- data,
- katedra,
- rozpuszczalnik deuterowany,
- rodzaj widma,
- żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma.
Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem "Do pomiaru". Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem "Do odbioru". Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się w szafce z próbkami.
Sposób realizacji pomiarów
Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:
- Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) – próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
- Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) – pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).
Sposób odbioru wyników
Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.
Kontakt
Osoby zainteresowane przeprowadzeniem pomiarów i ustaleniem zasad współpracy proszone są o zgłaszanie się mailowo do przeszkolonych pracowników wymienionych jako osoby do kontaktu. Mail proszę również przesłać do wiadomości na adres elzbieta.szyc@pg.edu.pl
Osoby do kontaktu
dr hab. inż. Rafał Grubba rafal.grubba@pg.edu.pl
mgr Katarzyna Kowalewska katarzyna.kowalewska@pg.edu.pl
dr inż. Kinga Kaniewska-Laskowska kinga.kaniewska-laskowska@pg.edu.pl