Spektrometr NMR firmy Bruker

Pracownia Jądrowego Rezonansu Magnetycznego wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.

Rodzaj wykonywanych analiz

Pomiary rutynowe:

  • 1H
  • 31P{1H}, 31P
  • 13C{1H}, 13C

Pomiary specjalne po uzgodnieniu z operatorami.

Czas pracy

Spektrometr jest dostępny do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.

Zasady użytkowania

Samodzielny dostęp do spektrometru mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby wykonujące i zlecające pomiary NMR partycypują w kosztach użytkowania spektrometru.

Osoby uprawnione do obsługi spektrometru:

  • dr hab. inż. Rafał Grubba
    konserwacja spektrometru, pomiary
  • dr inż. Aleksandra Wiśniewska
    konserwacja spektrometru, pomiary 
  • dr inż. Kinga Kaniewska-Laskowska
    pomiary
  • mgr Katarzyna Kowalewska
    pomiary

Sposób przygotowania i dostarczania próbek

Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 ml rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:

Widmo Związek organiczny Związek kompleksowy
1H 5 mg 10 mg
31P 20 mg 40 mg
13C 20 mg 40 mg

Próbka powinna posiadać etykietę:

Wzór etykiety

Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:

  • Nazwa próbki
  • Nazwisko zlecającego
  • Data
  • Katedra
  • Rozpuszczalnik deuterowany
  • Rodzaj widma
  • Żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma

Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem "Do pomiaru". Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem "Do odbioru". Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się w szafce z próbkami.

Sposób realizacji pomiarów

Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:

  • Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) – próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
  • Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) – pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).

Sposób odbioru wyników

Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.