Pracownia Jądrowego Rezonansu Magnetycznego wyposażona jest w spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.
Rodzaj wykonywanych analiz
Pomiary rutynowe:
- 1H
- 31P{1H}, 31P
- 13C{1H}, 13C
Pomiary specjalne po uzgodnieniu z operatorami.
Czas pracy
Spektrometr jest dostępny do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.
Zasady użytkowania
Samodzielny dostęp do spektrometru mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby wykonujące i zlecające pomiary NMR partycypują w kosztach użytkowania spektrometru.
Osoby uprawnione do obsługi spektrometru:
- dr hab. inż. Rafał Grubba
konserwacja spektrometru, pomiary - dr inż. Aleksandra Wiśniewska
konserwacja spektrometru, pomiary - dr inż. Kinga Kaniewska-Laskowska
pomiary - mgr Katarzyna Kowalewska
pomiary
Sposób przygotowania i dostarczania próbek
Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 ml rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:
| Widmo | Związek organiczny | Związek kompleksowy |
|---|---|---|
| 1H | 5 mg | 10 mg |
| 31P | 20 mg | 40 mg |
| 13C | 20 mg | 40 mg |
Próbka powinna posiadać etykietę:
Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:
- Nazwa próbki
- Nazwisko zlecającego
- Data
- Katedra
- Rozpuszczalnik deuterowany
- Rodzaj widma
- Żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma
Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem "Do pomiaru". Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem "Do odbioru". Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się w szafce z próbkami.
Sposób realizacji pomiarów
Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:
- Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) – próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
- Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) – pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).
Sposób odbioru wyników
Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.